专利名称：高新利用粉煤灰制备单相霞石的技术
技术领域：
本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及一种以粉煤灰为原料制备单相霞石的方法。
背景技术：
霞石是一种最常见的类长石矿物，主要含有铝和钠，属于硅酸盐，其主要用于玻璃和陶瓷工业，在涂料、塑料、橡胶等领域中也有着广泛的应用。目前，霞石主要来源于天然霞石和人工合成两种途径。其中，由天然霞石粉碎而得的霞石粉，因掺杂有大量杂质而限制了它的应用范围。而人工霞石因其合成工艺能耗大，反应温度高，原料成本高等因素同样限制它的应用。粉煤灰是从煤燃烧后的烟气中收捕的固体颗粒物，是燃煤电厂排出的主要固体废弃物。因其具有产量大，堆积占地面积大，产生扬尘和水体污染的特点而受到环保工作者的关注。目前，粉煤灰除了被用于筑路，回填，改良土壤等低价值应用，还用于生产高经济附加值的材料，如水泥、加气混凝土、砌块和吸附剂等等。其中，利用粉煤灰中的SiO2和Al2O3生产硅铝酸盐沸石是近年来国内外的研究热点。但现有技术中尚无以粉煤灰为原料合成单相霞石的相关报道。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种利用粉煤灰制备单相霞石的方法。实现本发明目的的技术解决方案为一种利用粉煤灰制备单相霞石的方法，包括以下步骤
步骤1、将粉煤灰和氢氧化钠按照质量比1:1进行混合，之后置于马弗炉内煅烧得到活化粉煤灰，煅烧温度为600-800 0C,并在该温度下保温2-4 h后冷却至室温，
步骤2、将氢氧化铝和活化粉煤灰按照质量比0 0. 1混合均勻后加入到1. 0 3. 0 mol/L氢氧化钠溶液中，密封晶化，晶化温度控制在80-100 °C，晶化时间控制在12-24 h； 步骤3、将晶化产物进行过滤、洗涤直至中性，之后于80 °C烘干。本发明与现有技术相比，其显著优点1)本发明采用了固体废弃物——粉煤灰作为原料，不仅实现了粉煤灰的再利用而且还降低了成本；2)本发明的方法具有流程简单、无二次废渣产生、重现性好，产物为单一沸石相等优点，是一种集环保和性能为一体的绿色工艺；3)以粉煤灰为原料合成霞石不仅解决了合成霞石原料成本高的问题，还解决了粉煤灰资源化利用的问题。下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
图1为本发明的实施例1合成产物的XRD图谱。图2为本发明的实施例2、合成产物的XRD图谱。
具体实施例方式本发明的一种利用粉煤灰制备单相霞石的方法，包括三个步骤
1、粉煤灰的预处理将粉煤灰和氢氧化钠按配比混合均勻并置于程序升温炉中煅烧， 制备出活化粉煤灰；
2、沸石化将一定量的活化粉煤灰和氢氧化铝置于一定浓度的氢氧化钠溶液中密封晶化一段时间；
3、产品的后处理晶化产物经反复过滤、洗涤至中性，在一定温度下干燥即得粉末状霞石粉。具体而言，包括以下步骤
步骤1、将粉煤灰和氢氧化钠按照质量比1:1进行混合，之后置于马弗炉内煅烧得到活化粉煤灰，煅烧温度为600-800 °C，并在该温度下保温2-4 h后冷却至室温，煅烧时升温速率控制在2-10 °C/min ；冷却至室温时的降温速率为2_10 °C/min。步骤2、将氢氧化铝和活化粉煤灰按照质量比0 0. 1混合均勻后加入到1. 0 3.0 mol/L氢氧化钠溶液中，密封晶化，晶化温度控制在80-100 °C，晶化时间控制在12- h ；氢氧化铝和活化粉煤灰的混合物与氢氧化钠溶液的固液比为1 :(13 15)。步骤3、将晶化产物进行过滤、洗涤直至中性，之后于80 °C烘干。下面结合实施例对本发明做进一步说明，而不是限制本发明的范围。本发明实施例中的粉煤灰原料均采用扬子石化热电厂的干排灰，属于二级灰，成分分析见表1。表1粉煤灰成分分析
成分SiO2Al2O3Fe2O3K2ONa2OCaOMgOSO3质量含量(％)54. 1429. 866. 641. 390. 591. 970. 90. 21
实施例1
将在600 °C下活化4 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3O g和1 mol/L NaOH 52 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的电热恒温干燥箱内12 h，晶化产物经反复过滤、洗涤至中性，干燥即得单相霞石材料。由图1可知，合成产物中仅存在霞石一种沸石相，并且结晶度较高。实施例2:
将在600 0C下活化4 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0 g和1 mol/L NaOH 56 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的电热恒温干燥箱内12 h，晶化产物经反复过滤、洗涤至中性， 干燥即得单相霞石材料。结合图2，该图谱说明了合成产物中仅存在钠霞石一种沸石相，并且结晶度较高。实施例3:
将在600 °C下活化4 h的粉煤灰4 g、Al (OH)3O g和1 mol/L NaOH 60 mL混合均勻， 并密封后置于100 °C的电热恒温干燥箱内12 h，晶化产物经反复过滤、洗涤至中性，干燥即得单相霞石材料。结合图2，该图谱说明了合成产物中仅存在钠霞石一种沸石相，并且结晶度较高。实施例4
将在600。C下活化4 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0.2 g和1 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的电热恒温干燥箱内12 h，晶化产物经反复过滤、洗涤至中性，干燥即得单相霞石材料。结合图2，该图谱说明了合成产物中仅存在钠霞石一种沸石相，并且结晶度较高。实施例5
将在700 °C下活化3 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0.4 g和1 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的电热恒温干燥箱内12 h，晶化产物经反复过滤、洗涤至中性， 干燥即得单相霞石材料。结合图2，该图谱说明了合成产物中仅存在钠霞石一种沸石相，并且结晶度较高。实施例6:
将在700。C下活化3 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0.4 g和2 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的电热恒温干燥箱内12 h，晶化产物经反复过滤、洗涤至中性， 干燥即得单相霞石材料。结合图2，该图谱说明了合成产物中仅存在钠霞石一种沸石相，并且结晶度较高。实施例7
将在700。C下活化3 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0.4 g和3 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的电热恒温干燥箱内12 h，晶化产物经反复过滤、洗涤至中性， 干燥即得单相霞石材料。结合图2，该图谱说明了合成产物中仅存在钠霞石一种沸石相，并且结晶度较高。实施例8
将在800 0C下活化2 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0. 4 g和3 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于90 °C的电热恒温干燥箱内18 h，晶化产物经反复过滤、洗涤至中性， 干燥即得单相霞石材料。结合图2，该图谱说明了合成产物中仅存在钠霞石一种沸石相，并且结晶度较高。实施例9
将在800 0C下活化2 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0. 4 g和3 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于80 °C的电热恒温干燥箱内M h，晶化产物经反复过滤、洗涤至中性， 干燥即得单相霞石材料。结合图2，该图谱说明了合成产物中仅存在钠霞石一种沸石相，并且结晶度较高。总之，图2可知，合成产物单一且结晶度良好，工艺条件易于控制，可通过控制合成参数，得到不同结晶度的产物。
权利要求
1.一种利用粉煤灰制备单相霞石的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤1、将粉煤灰和氢氧化钠按照质量比1:1进行混合，之后置于马弗炉内煅烧得到活化粉煤灰，煅烧温度为600-800 0C,并在该温度下保温2-4 h后冷却至室温；步骤2、将氢氧化铝和活化粉煤灰按照质量比0 0. 1混合均勻后加入到1. 0 3. 0 mol/L氢氧化钠溶液中，密封晶化，晶化温度控制在80-100 °C，晶化时间控制在12-24 h； 步骤3、将晶化产物进行过滤、洗涤直至中性，之后于80 °C烘干。
2.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备单相霞石的方法，其特征在于，步骤1中煅烧时升温速率控制在2-10 °C/min ；冷却至室温时的降温速率为2_10 °C/min。
3.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备单相霞石的方法，其特征在于，步骤2中氢氧化铝和活化粉煤灰的混合物与氢氧化钠溶液的固液比为1 :(13 15)。
全文摘要
本发明属于无机功能材料的生产制备领域，具体涉及利用粉煤灰制备单相霞石的方法，其工艺是首先将粉煤灰和氢氧化钠按比例混合煅烧活化，再将活化的粉煤灰、氢氧化铝和氢氧化钠溶液按配比混合均匀，并密封置于恒温干燥烘箱内进行水热晶化，最后将产物过滤、洗涤直至中性，干燥后即得单相霞石材料。本发明以粉煤灰为主要原料，采用水热晶化合成了单相霞石粉材料。该发明同时解决了粉煤灰再利用和人工霞石的合成问题。该方法具有操作简单、原料廉价且资源丰富、无二次污染等优点，是一种兼顾环境保护和经济效益的合成方法。
文档编号B09B3/00GK102173431SQ20111005501
公开日2011年9月7日 申请日期2011年3月9日 优先权日2011年3月9日
发明者于洪霞, 刘晓东, 孙秀云, 李健生, 沈锦优, 王连军, 韩卫清 申请人:南京理工大学
