专利名称：高新钐掺杂二氧化钛薄膜的制备技术
技术领域：
本发明涉及一种钐掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，采用溶胶–凝胶法(sol-gel) 在玻璃基片上镀膜，经高温处理制备出钐掺杂的锐钛矿型TW2薄膜。
背景技术：
TiO2纳米材料具有自洁去污、易清洗、抗菌等功能，在保护公共环境，创造舒适清洁无污染的生活空间方面具有广阔的应用前景，它的光催化特性及超亲水性被日本学者誉为“光清洁革命”。但纳米TiO2只有在紫外光条件下才具有超亲水、杀菌、分解有机物的作用，从而限制了它的使用范围，即在非紫外光条件下纳米TiO2没有自清洁效果。 为了改善性能，许多人通过在TiO2中掺杂其他金属离子的方式对纳米TiA的性能进行优化[CELIK E, YILDIZ AY, AK AZEN N F, et al. Preparation and Characterization of Fe203_Ti02Thin Films on Glass Substrate for Photocatalytic Applications. Materials Science and Engineering B，2006，129 :193-199. ]。Sm3+掺杂可在钠米 11 晶格中引入缺陷位置或改变结晶度，减少光生电子与空穴的复合，提高催化降解效率[于向阳，程继键，杨阳等.稀土元素掺杂对TiO2光催化性能的影响[J].华东理工大学学报， 2000，26 (3) :287-289.]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应温度低、生产效率高，节约成本，并且操作简单， 成膜性和可重复性好的钐掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是1)将分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析纯的无水乙醇(C2H5OH)按1 (0. 5-5) 的体积比混合均勻制成混合溶液，磁力搅拌下向混合溶液中加入分析纯的二乙醇胺 (C4H11NO2)使二乙醇胺的体积含量达到3% _8%，制得透明溶液A ；2)将去离子水、分析纯的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析纯的无水乙醇按照体积比为 1 (0. 5-3) (10-20)混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A与溶液B为2. 5 1的体积比将溶液B缓慢加入溶液A中并不断搅拌，用分析纯的盐酸调节使混合溶液的PH值达到2. 0-5. 0，磁力搅拌lh-证后形成均勻溶胶；溶胶在室温下陈化10h-48h，得到镀膜所需的凝胶C ；4)将待镀膜的基片放入体积比为1 (3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；5)将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置10-120S，以lcm/min-lOcm/min的提拉速度竖直勻速提拉镀膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以镀膜的重复次数控制薄膜的厚度；6)将干燥后的薄膜在300°C -600°c下退火处理lh-他得到钐掺杂二氧化钛薄膜。本发明采用sol-gel提拉成膜工艺，在玻璃基板上制备了 Sm3+掺杂钠米1102薄膜，该方法反应温度低、生产效率高，原料易得，节约成本，并且操作简单，成膜性和可重复性好。采用此方法可以制备出光催化降解性能优于二氧化钛的薄膜。所制的薄膜在日光照射下，其催化有机物降解的能力明显高于二氧化钛薄膜。此方法制得的钐掺杂二氧化钛薄膜成膜均勻，通过控制钐掺杂量可以制备出光催化效果显著优于二氧化钛的薄膜，其催化甲基橙脱色率达到10%-70%。
图1是二氧化钛薄膜与本发明实施例1-4制备的钐掺杂二氧化钛薄膜脱色率的对比图。
具体实施例方式实施例1 :1)将分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析纯的无水乙醇(C2H5OH)按 1 0.5的体积比混合均勻制成混合溶液，磁力搅拌下向混合溶液中加入分析纯的二乙醇胺(C4H11NO2)使二乙醇胺的体积含量达到3%，制得透明溶液A ；2)将去离子水、分析纯的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析纯的无水乙醇按照体积比为 1 0.5 10混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A与溶液B为2.5 1的体积比将溶液B缓慢加入溶液A中并不断搅拌，用分析纯的盐酸调节使混合溶液的PH值达到2. 0，磁力搅拌证后形成均勻溶胶；溶胶在室温下陈化10h，得到镀膜所需的凝胶C ；4)将待镀膜的基片放入体积比为1 3的丙酮、乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；5)将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置10s，以lOcm/min的提拉速度竖直勻速提拉镀膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以镀膜的重复次数控制薄膜的厚度；6)将干燥后的薄膜在600°C下退火处理Ih得到钐掺杂二氧化钛薄膜。实施例2 1)将分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析纯的无水乙醇(C2H5OH)按 1 1的体积比混合均勻制成混合溶液，磁力搅拌下向混合溶液中加入分析纯的二乙醇胺 (C4H11NO2)使二乙醇胺的体积含量达到5%，制得透明溶液A ；2)将去离子水、分析纯的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析纯的无水乙醇按照体积比为 1:2: 15混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A与溶液B为2.5 1的体积比将溶液B缓慢加入溶液A中并不断搅拌，用分析纯的盐酸调节使混合溶液的PH值达到5. 0，磁力搅拌Ih后形成均勻溶胶；溶胶在室温下陈化32h，得到镀膜所需的凝胶C ；4)将待镀膜的基片放入体积比为1 5的丙酮、乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；5)将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置120s，以lcm/min的提拉速度竖直勻速提拉镀膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以镀膜的重复次数控制薄膜的厚度；6)将干燥后的薄膜在300°C下退火处理他得到钐掺杂二氧化钛薄膜。实施例3 1)将分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析纯的无水乙醇(C2H5OH)按 1 3的体积比混合均勻制成混合溶液，磁力搅拌下向混合溶液中加入分析纯的二乙醇胺 (C4H11NO2)使二乙醇胺的体积含量达到6%，制得透明溶液A ；
2)将去离子水、分析纯的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析纯的无水乙醇按照体积比为 1:1: 13混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A与溶液B为2. 5 1的体积比将溶液B缓慢加入溶液A中并不断搅拌，用分析纯的盐酸调节使混合溶液的PH值达到4. 0，磁力搅拌池后形成均勻溶胶；溶胶在室温下陈化48h，得到镀膜所需的凝胶C ；4)将待镀膜的基片放入体积比为1 8的丙酮、乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；5)将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置60s，以Scm/min的提拉速度竖直勻速提拉镀膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以镀膜的重复次数控制薄膜的厚度；6)将干燥后的薄膜在400°C下退火处理证得到钐掺杂二氧化钛薄膜。实施例4 1)将分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析纯的无水乙醇(C2H5OH)按 1 5的体积比混合均勻制成混合溶液，磁力搅拌下向混合溶液中加入分析纯的二乙醇胺 (C4H11NO2)使二乙醇胺的体积含量达到8%，制得透明溶液A ；2)将去离子水、分析纯的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析纯的无水乙醇按照体积比为 1:3: 20混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A与溶液B为2. 5 1的体积比将溶液B缓慢加入溶液A中并不断搅拌，用分析纯的盐酸调节使混合溶液的PH值达到3. 0，磁力搅拌4h后形成均勻溶胶；溶胶在室温下陈化Mh，得到镀膜所需的凝胶C ；4)将待镀膜的基片放入体积比为1 6的丙酮、乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；5)将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置100s，以km/min的提拉速度竖直勻速提拉镀膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以镀膜的重复次数控制薄膜的厚度；6)将干燥后的薄膜在500°C下退火处理池得到钐掺杂二氧化钛薄膜。参见图1，由图1可以看出本发明实施例1-4制备的钐掺杂二氧化钛薄膜的脱色率明显提高。
权利要求
1. 一种钐掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于1)将分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析纯的无水乙醇(C2H5OH)按1 (0.5-5)的体积比混合均勻制成混合溶液，磁力搅拌下向混合溶液中加入分析纯的二乙醇胺(C4H11NO2) 使二乙醇胺的体积含量达到3% _8%，制得透明溶液A ；2)将去离子水、分析纯的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析纯的无水乙醇按照体积比为 1 (0. 5-3) (10-20)混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A与溶液B为2.5 1的体积比将溶液B缓慢加入溶液A中并不断搅拌，用分析纯的盐酸调节使混合溶液的PH值达到2. 0-5. 0，磁力搅拌lh-证后形成均勻溶胶；溶胶在室温下陈化10h-48h，得到镀膜所需的凝胶C ；4)将待镀膜的基片放入体积比为1 (3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中超声清洗，超声功率50W，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；5)将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置10-120S，以lcm/min-lOcm/min的提拉速度竖直勻速提拉镀膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以镀膜的重复次数控制薄膜的厚度；6)将干燥后的薄膜在300°C-600°C下退火处理Ihlh得到钐掺杂二氧化钛薄膜。
全文摘要
一种钐掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，将酞酸丁酯和无水乙醇混合得混合溶液，向混合溶液中加入二乙醇胺得溶液A；将去离子水、乙酰丙酮和无水乙醇混合均匀得溶液B；将溶液B加入溶液A中并用盐酸调节pH到2.0-5.0，磁力搅拌、陈化得凝胶C；将清洗干净的基片浸入凝胶C中静置后提拉镀膜，干燥；将干燥后的薄膜退火得到钐掺杂二氧化钛薄膜。本发明反应温度低、生产效率高，原料易得，节约成本，并且操作简单，成膜均匀、可重复性好。所制的薄膜在日光照射下，其催化有机物降解的能力明显高于二氧化钛薄膜。通过控制钐掺杂量可以制备出光催化效果显著优于二氧化钛的薄膜，其催化甲基橙脱色率达到10％-70％。
文档编号C02F1/30GK102172522SQ20111005937
公开日2011年9月7日 申请日期2011年3月11日 优先权日2011年3月11日
发明者卢靖, 曹丽云, 曾先锋, 黄剑锋, 黄毅成 申请人:陕西科技大学
