专利名称：高新2甲4氯农药生产废水预处理技术
技术领域：
本发明属于农药生产废水处理领域，具体涉及一种2甲4氯农药生产废水预处理方法。
背景技术：
2甲4氯(化学名称2-甲基-4-氯苯氧基乙酸)是一种芽后激素型选择性除草剂。生产工艺为以邻甲酚、氯乙酸做原料经缩合、氯化得到2甲4氯产品。生产过程中产生高浓度有机废水，主要污染物是邻甲酚，属于有毒污染物。对于2甲4氯含酚废水的处理，中国专利申请国内专利CN 1403382A介绍了 2甲 4氯生产中含酚废水的治理与资源回收方法，采用工艺为过滤-大孔树脂吸附-生化，该方法存在回收相组分复杂、处理成本较高的缺点，不能满足工业化生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于工业化规模的2甲4氯农药生产废水预处理方法，能够有效的从废水中回收邻甲酚并套用于生产工序，实现资源合理利用；同时使预处理后的废水无毒，具有可生化性，生化处理后废水中各项指标可稳定达标排放。为克服现有处理技术存在的不足，本发明提出了一种2甲4氯农药生产废水预处
理方法。本发明的技术方案如下—种2甲4氯农药生产废水预处理方法，采用液膜分离工艺从废水中回收邻甲酚和2甲4氯，主要包括以下步骤1)制备乳化液；幻液膜萃取；幻破乳。本发明的技术方案按照如下具体操作步骤进行1)制备乳化液将表面活性剂、添加剂、膜溶剂配制成油相，质量分数为15-20% 的NaOH溶液为水相，油相与水相按设定比例加入到高剪切乳化机中，在2000-3000转/分的转速下高速剪切20-30分钟，制得稳定的W/0型(油包水型)乳化液；配制油相时，表面活性剂、添力口剂、膜溶剂的体积比为(2-3) (3-6) (91-95)； 制备乳化液时，油相加入量以体积计为水相的1-2倍。所述的表面活性剂可以选自Span-80、L-113A、L-113B中一种或几种混合物；所述的添加剂可以选自液体石蜡、丙三醇中一种或两种混合物；所述的膜溶剂选自航空煤油、磺化煤油、加氢煤油或二甲苯中一种或几种混合物。2)液膜萃取将步骤1)所得乳化液在搅拌下分散于2甲4氯生产废水中，控制转速80-130转/分钟，萃取时间30-60分钟。静置分层，上层油相为萃取相，送入破乳装置； 下层水相为预处理后废水，进入生化处理装置。乳化液用量根据废水中邻甲酚含量而定，乳化液加入量以体积计为废水的 10-20%。3)破乳将步骤幻所得萃取相送入静电破乳装置，在高压静电场的作用下分为油、水两相。油相回收循环套用制备乳化液，水相即为回收的邻甲酚钠，可套用于2甲4氯生产的缩合工序中。破乳步骤所采用的静电破乳器是定型设备。例如沈阳惠宇环保有限公司生产的型号为FL206A的破乳器，其操作方法是本领域的技术人员所熟悉的。本发明首次利用液膜分离技术处理2甲4氯农药生产废水，不但取得了满意的处理效果，而且可以同时回收废水中的原料。破乳步骤得到的水相含有20-30%的邻甲酚钠盐(纯度为95%)，可直接套用于2甲4氯生产的缩合工序。液膜萃取处理后的废水进入常规生化装置二次处理，可以稳定达标排放。与现有技术相比，本发明的显著优点是1.废水中有毒污染物去除率高，邻甲酚去除率99%以上。2.回收相邻甲酚钠盐纯度高，可套用于2甲4氯生产缩合工段。具有明显的环境效益和经济效益。3.经本方法处理后，COD去除率大于90%，废水无毒、具有可生化性，可确保废水稳定达标排放。4.液膜油相水溶性低，周期损耗小于0.1%。配制乳状液所加入的碱恰好回用于缩合工序，省去了缩合反应工序中的调碱操作和用料，因而处理费用低，成本为其它方法的 30%。
图1是本发明废水处理工艺流程图。
具体实施例方式以下实施例用于进一步详细说明本发明。其废水取自国内某2甲4氯生产企业。实施例1 取表面活性剂L-113A 30L、添加剂液体石蜡60L和膜溶剂航空煤油910L配成液膜油相加入到高剪切乳化机中，控制转数四80转/分钟，同时加入15%氢氧化钠溶液500L， 高速剪切30分钟，即得油包水型乳化液。将该乳化液900L分散于5400L生产废水中，在 130转/分钟搅拌萃取30分钟，静置分层。待下层水相澄清后分离油、水两相，水相进入生化处理装置进行常规处理。上层油相(萃取相)进入静电破乳装置，控制工作电压23V，电流8 10A，破乳30分钟后分出油层和水层，油层重新用于制备乳化液，水层回用于生产的缩合工序中，其中含25. 3%邻甲酚钠。实施例2 取表面活性剂L-113A 20L、添加剂液体石蜡50L和膜溶剂航空煤油930L配成液膜油相加入到高剪切乳化机中，控制转数3000转/分钟，同时加入20%氢氧化钠溶液670L， 制乳30分钟，即制得油包水型乳化液。将该乳化液600L分散于6000L生产废水中，控制转速130转/分钟，搅拌萃取45分钟，静置分层。待下层水相澄清后分离油水两相，水相进入生化处理装置，上层油相(萃取相)进入静电破乳装置。操作同于实施例1，得到的水层中含沈.2%邻甲酚钠。实施例3
对经本发明的废水预处理方法处理后的废水进行测试，处理前后各项指标见下表表 权利要求
1.一种2甲4氯农药生产废水预处理方法，其特征在于采用液膜分离技术处理生产废水，主要包括以下步骤1)制备乳化液；2)液膜萃取；3)破乳。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将表面活性剂、添加剂、膜溶剂按照 2-3 3-6 91-95体积比配制成油相，再加入质量分数15-20%氢氧化钠溶液作为水相， 在2000-3000转/分高速剪切20-30分钟，制成稳定的W/0型乳化液；配制油相时，油相加入量以体积计为水相的1-2倍。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的表面活性剂选自Span-80、L-113A、 L-113B中一种或几种混合物；所述的添加剂选自液体石蜡、丙三醇中一种或两种混合物； 所述的膜溶剂选自航空煤油、磺化煤油、加氢煤油或二甲苯中一种或几种混合物。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于液膜萃取操作中将乳化液搅拌下分散于2 甲4氯农药生产废水中，控制转速80-130转/分钟，搅拌萃取30-60分钟，静置分层，下层水相进入生化处理装置，上层萃取相送入破乳分离系统；乳化液的用量以体积计为处理废水量的10-20%。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于通过静电破乳装置将萃取相破乳分离成油、水两相，油相回收循环套用制备乳化液，水相套用于2甲4氯生产的缩合工序。
全文摘要
本发明属于农药生产废水处理领域，公开了一种2甲4氯农药生产废水预处理方法，采用液膜分离技术从废水中回收邻甲酚，本发明包括以下步骤1)乳化液制备；2)液膜萃取；3)破乳。具体操作为将含有表面活性剂、添加剂、膜溶剂的油相与氢氧化钠水溶液在高速剪切下制成乳化液；该乳化液分散到2甲4氯农药废水中进行液膜萃取，邻甲酚进入液膜相，经静电破乳后生成邻甲酚钠盐，回收并套用到2甲4氯生产工艺中。该预处理后废水中邻甲酚去除率大于99％，COD去除率大于90％，并具有可生化性。本发明可有效解决2甲4氯农药生产废水稳定达标排放问题，具有明显的环境效益、经济效益和社会效益。
文档编号C02F103/36GK102161538SQ201110020660
公开日2011年8月24日 申请日期2011年1月18日 优先权日2011年1月18日
发明者李鹏, 欧云川, 程迪, 许淑娟, 马文静 申请人:中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司, 沈阳化工研究院设计工程有限公司
