[0001]
本发明涉及化学提纯工艺，尤指一种分离、提纯工业混盐废水中含硝酸钠、氯化钠和硫酸钠的方法。
背景技术：
[0002]
近年来，随着煤化工的快速发展，水资源和水环境问题日益突出。传统高浓度盐水处理工艺单元产生无法资源化利用的结晶杂盐，主要为氯化钠、硫酸钠以及少量硝酸钠。环保部发布的《现代煤化工建设项目环境准入条件(试行)》将其定性为危险废物。但危废处理的成本较高(约3000元/t)，一般企业难以承受，且目前对分离、提纯工业混盐废水中含硝酸钠、氯化钠和硫酸钠的蒸发率底，导致分离、提纯得到的硫酸钠、氯化钠和硝酸钠的纯度不高，不能根本的解决了杂盐危废及消除二次环境污染问题。
技术实现要素：
[0003]
为了解决目前分离、提纯工业混盐废水中含硝酸钠、氯化钠和硫酸钠的蒸发率底，导致分离、提纯得到的硫酸钠、氯化钠和硝酸钠的纯度不高，不能根本的解决了杂盐污染环境的技术问题，本申请的目的在于提供分离、提纯工业混盐废水中含硝酸钠、氯化钠和硫酸钠的方法，该方法能有效提高蒸发率底，从而提高硫酸钠、氯化钠和硝酸钠的纯度，解决杂盐危污染环境的技术问题。
[0004]
根据本发明的一个方面，为了达到上述技术效果，本申请提供了以下技术方案：设计一种分离、提纯工业混盐废水中含硝酸钠、氯化钠和硫酸钠的方法，包括以下步骤：
[0005]
a、预热阶段：混盐废水经不凝气、冷凝水、母液预热至100℃，确保达到蒸发温度；
[0006]
b、无水硫酸钠蒸发结晶阶段：将预热后的混盐废水导入硫酸钠结晶区域的无水硫酸钠蒸发结晶器内进行蒸发，控制蒸发率至混盐区边际，析出无水硫酸钠；
[0007]
c、混盐返料阶段：步骤b的高温母液，立即降温冷冻至-5℃，析出水硫酸钠和二水氯化钠混盐，并将混盐返回混盐废水中进行混合，以稳定混盐废水的动态浓度；
[0008]
d、无水氯化钠蒸发结晶阶段：将冷冻母液继续升温至100℃，并导入氯化钠结晶区域的无水氯化钠蒸发结晶器中进行蒸发，控制蒸发率至混盐区边际，析出无水氯化钠晶体；
[0009]
e、硝酸钠结晶阶段：将步骤d的蒸发母液立即降温冷却结晶至20℃及以下，析出硝酸钠晶体；同时将冷却母液与步骤c得到的冷冻母液进行混合，再进入步骤d，从而减少硫酸钠的累积以及外排废液。
[0010]
根据硫酸钠、氯化钠和硝酸钠溶解度曲线及na+//cl-、so42
—
h2o三元水盐体系相图，制定了分盐结晶工艺方案，考察了一次蒸发率、冷冻温度、二次蒸发率等参数对分离效果的影响。实验结果表明：控制一次蒸发率为68％，冷却结晶温度为<20℃，二次蒸发率为70％，纯度为96.7％的硫酸钠、94.3％的氯化钠和纯度>98％的硝酸钠。产品达到工业标准，解决了杂盐危废问题，消除了二次污染，真正实现了盐的资源化利用。针对硫酸钠和氯化钠的分离，分离出的氯化钠、硫酸钠制成工业盐或其他用途，实现高盐废水的零排放及资源化
应用。
附图说明
[0011]
图1为本申请的分离、提纯工业混盐废水中含硝酸钠、氯化钠和硫酸钠的方法工艺流程示意图。
具体实施方式
[0012]
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。本申请公开了一种设计一种分离、提纯工业混盐废水中含硝酸钠、氯化钠和硫酸钠的方法，包括以下步骤：a、预热阶段：混盐废水经不凝气、冷凝水、母液预热至100℃，确保达到蒸发温度；b、无水硫酸钠蒸发结晶阶段：将预热后的混盐废水导入硫酸钠结晶区域的无水硫酸钠蒸发结晶器内进行蒸发，控制蒸发率至混盐区边际，析出无水硫酸钠；c、混盐返料阶段：步骤b的高温母液，立即降温冷冻至-5℃，析出水硫酸钠和二水氯化钠混盐，并将混盐返回混盐废水中进行混合，以稳定混盐废水的动态浓度；d、无水氯化钠蒸发结晶阶段：将冷冻母液继续升温至100℃，并导入氯化钠结晶区域的无水氯化钠蒸发结晶器中进行蒸发，控制蒸发率至混盐区边际，析出无水氯化钠晶体；e、硝酸钠结晶阶段：将步骤d的蒸发母液立即降温冷却结晶至20℃及以下，析出硝酸钠晶体；同时将冷却母液与步骤c得到的冷冻母液进行混合，再进入步骤d，从而减少硫酸钠的累积以及外排废液。
[0013]
硫酸钠、氯化钠和硝酸钠分离的主要实验数据如下表：
[0014]
[0015][0016][0017]
根据硫酸钠、氯化钠和硝酸钠溶解度曲线及na+//cl-、so42
—
h2o三元水盐体系相图，制定了分盐结晶工艺方案，考察了一次蒸发率、冷冻温度、二次蒸发率等参数对分离效果的影响。实验结果表明：控制一次蒸发率为68％，冷却结晶温度为<20℃，二次蒸发率为70％，纯度为96.7％的硫酸钠、94.3％的氯化钠和纯度>98％的硝酸钠。产品达到工业标准，解决了杂盐危废问题，消除了二次污染，真正实现了盐的资源化利用。针对硫酸钠和氯化钠的分离，分离出的氯化钠、硫酸钠制成工业盐或其他用途，实现高盐废水的零排放及资源化应用。
[0018]
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范。
技术特征：
1.一种分离、提纯工业混盐废水中含硝酸钠、氯化钠和硫酸钠的方法：其特征在于，包括以下步骤：a、预热阶段：混盐废水经不凝气、冷凝水、母液预热至100℃，确保达到蒸发温度；b、无水硫酸钠蒸发结晶阶段：将预热后的混盐废水导入硫酸钠结晶区域的无水硫酸钠蒸发结晶器内进行蒸发，控制蒸发率至混盐区边际，析出无水硫酸钠；c、混盐返料阶段：步骤b的高温母液，立即降温冷冻至-5℃，析出水硫酸钠和二水氯化钠混盐，并将混盐返回混盐废水中进行混合，以稳定混盐废水的动态浓度；d、无水氯化钠蒸发结晶阶段：将冷冻母液继续升温至100℃，并导入氯化钠结晶区域的无水氯化钠蒸发结晶器中进行蒸发，控制蒸发率至混盐区边际，析出无水氯化钠晶体；e、硝酸钠结晶阶段：将步骤d的蒸发母液立即降温冷却结晶至20℃及以下，析出硝酸钠晶体；同时将冷却母液与步骤c得到的冷冻母液进行混合，再进入步骤d，从而减少硫酸钠的累积以及外排废液。
技术总结
本发明公开了一种分离、提纯工业混盐废水中含硝酸钠、氯化钠和硫酸钠的方法，包括以下步骤：a、预热阶段；b、无水硫酸钠蒸发结晶阶段；c、混盐返料阶段；d、无水氯化钠蒸发结晶阶段；e、硝酸钠结晶阶段；将步骤d的蒸发母液立即降温冷却结晶至20℃及以下，析出硝酸钠晶体；同时将冷却母液与步骤c得到的冷冻母液进行混合，再进入步骤d，从而减少硫酸钠的累积以及外排废液。采用本方法能控制一次蒸发率为72％，冷冻温度为
技术开发人、权利持有人：陈国威 毕永锐 黎锋 张密德 蔡耿林 林嘉华 周双清
