专利名称:高新竹炭负载Au-TiO<sub>2</sub>复合材料的制备技术及其应用技术
技术领域:
本发明涉及一种Au-TiO2-竹炭的复合材料的制备方法和应用。
背景技术:
近年来,随着经济的高速发展,我国大部分地表水和地下水受到了不同程度的污染,氨氮是主要的污染物之一。如果受污染的水源水不加处理或处理不当,导致自来水厂出水中的氨氮含量偏高,会造成管网中亚硝化菌和硝化菌的繁殖生长,从而使管网中硝酸盐和亚硝酸盐的含量超标。硝酸盐过量会使婴儿患上高铁血红蛋白症,当饮用水中硝态氮 (NO3-N)含量高于10mg/L时就会使红血球不能带氧而导致婴儿窒息死亡;另外,硝酸盐和亚硝酸盐转化为亚硝胺后会产生“癌、致突变、致畸”的三致物质。饮用水中的氨氮处理的方法主要有沸石吸附法,电吸附法,曝气除氨法,折点加氯除氨法,生物处理法以及膜过滤法等。然而,在北方地区由于冬季的水温很低,以上传统的方法并不适合去除低温水中的氨氮。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有水处理工艺中对低温受污染水体中氨氮的去除能力较差以及微污染去除效果不明显的问题,本发明提供了一种竹炭负载Au-TiO2复合材料的制备方法及其应用。本发明的竹炭负载Au-TW2复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的一、Au-TiO2纳米材料的制备将TW2纳米粉末均勻分散至PH值为8 9的浓度为8 15g/L的HAuCl4溶液中,然后静置1 3h,再加入氨水后浸泡1 池,然后过滤,再将滤纸上的沉淀物洗涤至滤液呈中性,得Au-TW2预制体,再将Au-TW2预制体在100°C 115°C下干燥12 16h后,再在400°C 600°C下煅烧3 6h,得到Au-TW2纳米材料,其中,控制TiO2纳米粉末质量与HAuCl4溶液体积的比例为Ig 8 15mL,氨水的加入量与 HAuCl4溶液的体积比为1 1;二、竹炭负载Au-TW2复合材料的制备a、将步骤一制备得到的Au-TW2纳米材料均勻分散至乙醇溶液中,得均相分布的Au-TW2纳米材料分散液,其中Au-TW2纳米材料质量与乙醇溶液体积的比例为Ig 20 50mL ;b、向步骤a得到的Au-TW2纳米材料分散液中加入竹炭粉末,然后搅拌12 18h,得混合液,其中竹炭粉末与步骤一中Au-T^2纳米材料的质量比为1 1 10,所述竹炭粉末是由干馏炭化的最终温度为300°C 400°C的低温碳化竹炭粉碎至细度为200目 250目得到的;C、将步骤b得到的混合液过滤,再将滤纸上的沉淀物洗涤至滤液呈中性,再将洗涤后的沉淀物在400 450°C下煅烧3 6h,再冷却, 得到竹炭负载Au-TW2复合材料。本发明将制备得到的竹炭负载Au-TW2复合材料过200目的筛子,置于真空干燥箱内密闭保存即可。本发明的竹炭负载Au-TW2复合材料的制备方法制备得到的竹炭负载Au-TW2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用。在避光条件下,将本发明制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料投加至受污染水中,搅拌反应10 60min即可,其中受污染水的温度为2°C 5°C,控制投加至受污染水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为5 15mg/L。本发明制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用中,搅拌速率为100 200转/分钟(rpm)。本发明步骤一利用等体积浸渍法得到的Au-TiO2纳米材料中Au负载在TW2纳米粉末表面,属于复合的纳米材料,具有较大的比表面积和较强的吸附和氧化性能。本发明制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料中Au-TiO2纳米粉末负载至竹炭上, 竹材作为一种多孔介质材料,干馏热解后形成的竹炭具有较高的孔隙度,其孔隙包括大孔隙、中孔隙、微孔隙.竹炭有丰富的孔隙分布特征和高比表面积,其表面存在羧基、以内酯形态存在的羧基、酚羟基等含氧官能团和少量含硫、氢、氯等其他元素的表面官能团。复配后Au-TW2纳米粉末进入竹炭的孔隙内,使竹炭不仅发挥了吸附氨氮的物理效能,同时具有了光催化氧化氨氮的能力,提高了 Au-T^2复合材料低温下对受污染水体中氨氮的去除效率,同时对受污染水体中持久性有机污染物具有一定的吸附作用,取得了较好的效果。本发明竹炭负载Si-TiO2复合材料制备方法简单,可工业化生产。本发明制备得到的竹炭负载Au-TW2复合材料去除2°C 5°C低温受污染水中氨氮的效率达60 90%, 重金属和持久性有机污染物能够得到部分去除。在水处理领域具有较广泛的应用前景。
图1是具体实施方式
二十四中处理受污染饮用水不同时间后的出水中剩余氨氮浓度的曲线图,其中“_ ■ _”为竹炭负载Au-TW2复合材料的,“-· _”为竹炭粉末的;图2 是具体实施方式
二十五中竹炭负载Au-TW2复合材料处理不同温度的受污染饮用水后的出水中剩余氨氮浓度曲线图;图3是具体实施方式
二十六中竹炭负载Au-TW2复合材料处理不同氨氮浓度的受污染饮用水后的出水中剩余氨氮浓度曲线图;图4是不同Au-TiO2和竹炭质量比的负载Au-TW2复合材料处理受污染饮用水后的出水中剩余氨氮浓度的曲线图, 其中“ 1”为具体实施方式
二十三的,“2”是具体实施方式
二十七的,“3”是具体实施方式
二十八的,“4”是具体实施方式
二十九的,“5”是具体实施方式
三十的。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
,还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式为竹炭负载Au-TiO2复合材料的制备方法,其是通过以下步骤实现的一、Au-TiO2纳米材料的制备将TW2纳米粉末均勻分散至PH值为8 9的浓度为8 15g/L的HAuCl4溶液中,然后静置1 3h,再加入氨水后浸泡1 池,然后过滤,再将滤纸上的沉淀物洗涤至滤液呈中性,得Au-TW2预制体,再将Au-TW2预制体在100°C 115°C下干燥12 16h后,再在400°C 600°C下煅烧3 6h,得到Au-TW2纳米材料,其中,控制TiO2纳米粉末质量与HAuCl4溶液体积的比例为Ig 8 15mL,氨水的加入量与HAuCl4溶液的体积比为1 1;二、竹炭负载Au-TW2复合材料的制备a、将步骤一制备得到的Au-TW2纳米材料均勻分散至乙醇溶液中,得均相分布的Au-TW2纳米材料分散液,其中Au-TW2纳米材料质量与乙醇溶液体积的比例为Ig 20 50mL ;b、向步骤a得到的Au-TW2纳米材料分散液中加入竹炭粉末,然后搅拌12 18h,得混合液,其中竹炭粉末与步骤一中Au-T^2纳米材料的质量比为1 1 10,所述竹炭粉末是由干馏炭化的最终温度为300°C 400°C的低温碳化竹炭粉碎至细度为200目 250目得到的;C、将步骤b得到的混合液过滤,再将滤纸上的沉淀物洗涤至滤液呈中性,再将洗涤后的沉淀物在400 450°C下煅烧3 6h,再冷却, 得到竹炭负载Au-TW2复合材料。本发明制备得到的竹炭负载Au-TW2复合材料中Au-TW2纳米粉末负载至竹炭上, 复配后Au-TW2纳米粉末进入竹炭的孔隙内,使竹炭不仅发挥了吸附氨氮的物理效能,同时具有了光催化氧化氨氮的能力,提高了 Au-T^2复合材料低温下对受污染水体中氨氮的去除效率,同时对受污染水体中持久性有机污染物具有一定的吸附作用,取得了较好的效果。本发明制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料去除氨氮的效率达60 90%,重金属和持久性有机污染物能够得到部分去除。在水处理领域具有较广泛的应用前景。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中将TiO2纳米粉末均勻分散至pH值为8 9的浓度为10g/L的HAuCl4溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一中再加入氨水后浸泡池。其它步骤及参数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一、二或三不同的是步骤一中将 Au-TiO2预制体在110°C下干燥14h后。其它步骤及参数与具体实施方式
一、二或三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤一中再在 450°C下煅烧证。其它步骤及参数与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤二的a步骤中乙醇溶液为质量百分浓度为2% 4%的乙醇水溶液。其它步骤及参数与具体实施方式
一至五之一相同。本实施方式中乙醇水溶液的制备百分浓度较佳的是2. 2% 3.8%,最佳的是
3 % ο具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤二的a步骤中将步骤一制备得到的Au-TW2纳米材料均勻分散至乙醇溶液中的均勻分散方式为将步骤一制备得到的Au-TW2纳米材料加入乙醇溶液中,然后在室温下以150转/分 180转 /分的转速搅拌证 他。其它步骤及参数与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤二的b步骤中向步骤a得到的Au-TiO2纳米材料分散液中加入竹炭粉末,然后搅拌15h,得混合液。其它步骤及参数与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤二的b步骤中竹炭粉末与步骤一中Au-TiO2纳米材料的质量比为1 2 7。其它步骤及参数与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤二的b步骤中竹炭粉末与步骤一中Au-TiO2纳米材料的质量比为1 5。其它步骤及参数与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
一至十之一不同的是步骤二的b 步骤中所述竹炭粉末是由干馏炭化的最终温度为350°C的低温碳化竹炭粉碎至细度为220 目得到的。其它步骤及参数与具体实施方式
一至十之一相同。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
一至十一之一不同的是步骤二的 c步骤中将洗涤后的沉淀物在410 440°C下煅烧3. 5 证。其它步骤及参数与具体实施方式
一至十一之一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一至十一之一不同的是步骤二的 c步骤中将洗涤后的沉淀物在420°C下煅烧4h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至十一之一相同。
具体实施方式
十四本实施方式为具体实施方式
一制备得到的竹炭负载Au-T^2 复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用。
具体实施方式
十五本实施方式为具体实施方式
十四所述的竹炭负载Au-TW2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用,具体如下在避光条件下,将具体实施方式
一制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料投加至受污染水中,搅拌反应10 60min 即可,其中受污染水的温度为2°C 5°C,控制投加至受污染水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为5 15mg/L。本实施方式中处理完后,再将竹炭负载Au-TW2复合材料过滤出来即可。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
十五不同的是控制投加至受污染水源水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为8 12mg/L。其它步骤及参数与具体实施方式
十五相同。
具体实施方式
十七本实施方式与具体实施方式
十五不同的是控制投加至受污染水源水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为10mg/L。其它步骤及参数与具体实施方式
十五相同。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
十五、十六或十七不同的是搅拌速率为100 200转/分钟(rpm)。其它步骤及参数与具体实施方式
十五、十六或十七相同。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
十五、十六或十七不同的是搅拌速率为120 180转/分钟(rpm)。其它步骤及参数与具体实施方式
十五、十六或十七相同。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
十五、十六或十七不同的是搅拌速率为150转/分钟(rpm)。其它步骤及参数与具体实施方式
十五、十六或十七相同。
具体实施方式
二十一本实施方式与具体实施方式
十五至二十之一不同的是搅拌反应30 55min。其它步骤及参数与具体实施方式
十五至二十之一相同。
具体实施方式
二十二 本实施方式与具体实施方式
十五至二十之一不同的是搅拌反应50min。其它步骤及参数与具体实施方式
十五至二十之一相同。
具体实施方式
二十三本实施方式为为竹炭负载Au-TiO2复合材料的制备方法,其是通过以下步骤实现的-,Au-TiO2纳米材料的制备将IgTW2纳米粉末均勻分散至IOmL pH值为8 9 的浓度为10g/L的HAuCl4溶液中,然后静置池,再加入氨水后浸泡池,然后过滤,再将滤纸上的沉淀物洗涤至滤液呈中性,得Au-TW2预制体,再将Au-TW2预制体在100°C下干燥IMi 后,再在400°C下煅烧6h,得到Au-T^2纳米材料,其中,氨水的加入量与HAuCl4溶液的体积比为1 1 ;二、竹炭负载Au-TiO2复合材料的制备a、将Ig步骤一制备得到的Au-TiO2纳米材料加入50mL的2% (质量)乙醇水溶液中,然后在室温下以160转/分钟的转速搅拌 6h,得均相分布的Au-TiO2纳米材料分散液;b、向步骤a得到的Au-TiO2纳米材料分散液中加入5g竹炭粉末,然后搅拌16h,得混合液,其中所述竹炭粉末是由干馏炭化的最终温度为 350°C的低温碳化竹炭粉碎至细度为200目得到的;C、将步骤b得到的混合液过滤,再将滤纸上的沉淀物洗涤至滤液呈中性,再将洗涤后的沉淀物在40°C下煅烧4h,再冷却,得到竹炭负载Au-TiO2复合材料。本实施制备得的竹炭负载Au-TiO2复合材料中Au-TiO2与竹炭的质量比为1 5。本实施方式采用的T^2纳米粉末为市售产品。
具体实施方式
二十四本实施方式为具体实施方式
二十三制备得到的竹炭负载 Au-TiO2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用,具体如下在避光条件下,将具体实施方式
二十三制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料投加至受污染饮用水中,在搅拌速率为150转/分钟的条件下,分别反应10min、20min、30min、40min、50min和 60min,得到搅拌反应不同时间下的出水,其中受污染水的温度为5°C,控制投加至受污染饮用水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为10mg/L。其中,受污染饮用水是氨氮浓度为 5mg/L的模拟氨氮配水。处理完毕后将竹炭负载Au-TW2复合材料过滤回收即可。本实施方式中竹炭负载Au-TiO2复合材料处理受污染饮用水不同时间后的出水中剩余氨氮浓度如图1中“_ ■ _”所示,可见,反应60min的出水中剩余氨氮浓度为0. 5mg/L 左右,氨氮去除率达到90%左右;反应IOmin的出水中剩余氨氮浓度为2mg/L左右,氨氮去除率也达到60%左右。重金属和持久性有机污染物得到部分去除。作为对比,进行如下对比实验1 在避光条件下,将干馏炭化的最终温度为350°C 的低温碳化竹炭粉碎至细度为200目得到的竹炭粉末投加至受污染饮用水中,在搅拌速率为150转/分钟的条件下,分别反应10min、20min、30min、40min、50min和60min,得到搅拌反应不同时间下的出水,其中受污染水的温度为5°C,控制投加至受污染饮用水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为10mg/L。其中,受污染饮用水是氨氮浓度为5mg/L的模拟氨氮配水。竹炭粉末对受污染饮用水处理不同时间后的出水中剩余氨氮浓度如图1中“-眷-,, 所示,可见,反应60min的出水中剩余氨氮浓度为4. Omg/L左右,氨氮去除率仅为10%左右; 反应IOmin的出水中剩余氨氮浓度为0. 2mg/L左右,对氨氮几乎没有去除效果。由图1可见,负载Au-TiO2纳米粉末后的竹炭,低温受污染水中氨氮去除效果远远优于未负载改性的竹炭。
具体实施方式
二十五本实施方式为具体实施方式
二十三制备得到的竹炭负载 Au-TiO2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用,具体如下在避光条件下,将具体实施方式
二十三制备得到的竹炭负载Au-TW2复合材料分别投加至1°C、2°C、3°C、4°C和5°C的受污染饮用水中,在搅拌速率为150转/分钟的条件下,反应60min,得处理不同温度受污染饮用水后的出水。其中控制投加至受污染饮用水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为10mg/L。受污染饮用水是氨氮浓度为5mg/L的模拟氨氮配水。处理完后将竹炭负载Au-TW2复合材料过滤回收即可。本实施方式中竹炭负载Au-TiO2复合材料处理不同温度的受污染饮用水后的出水中剩余氨氮浓度如图2所示,可见,在5°C的受污染饮用水下,复合材料对氨氮的去除率达到90%左右,重金属和持久性有机污染物得到部分去除;而在1°C下,复合材料对氨氮的去除率仅为60%左右,由于复合材料对氨氮的吸附主要以化学吸附为主,而温度却是控制分子动力学的主要因素,这就是随着体系温度的下降,复合材料对氨氮的去除率降低的主要原因。
具体实施方式
二十六本实施方式为具体实施方式
二十三制备得到的竹炭负载 Au-TiO2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用,具体如下在避光条件下,将具体实施方式
二十三制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料分别投加至5°C的氨氮浓度分别为lmg/L、ang/L、;3mg/L、%ig/L和5mg/L受污染饮用水中,在搅拌速率为150转/分钟的条件下,反应60min,得处理不同氨氮浓度的受污染饮用水后的出水。其中控制投加至受污染饮用水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为10mg/L。受污染饮用水是模拟氨氮配水。处理完后将竹炭负载Au-TW2复合材料过滤回收即可。本实施方式中竹炭负载Au-TiO2复合材料处理不同氨氮浓度的受污染饮用水后的出水中剩余氨氮浓度如图3所示,从图3可见,初始氨氮浓度也是复合材料对氨氮去除效果的一个重要影响因素,随着氨氮初始浓度的降低,复合材料对氨氮的去除效果也在大幅度的下降,当初始氨氮浓度为lmg/L时,复合材料对氨氮的去除率仅为50%左右。
具体实施方式
二十七本实施方式与具体实施方式
二十三不同的是步骤二的b步骤中向步骤a得到的Au-TW2纳米材料分散液中加入6g竹炭粉末。其它步骤及参数与具体实施方式
二十三相同。本实施制备得的竹炭负载Au-TiO2复合材料中Au-TiO2与竹炭的质量比为1 6。将本实施方式制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用,具体如下在避光条件下,将本实施方式制备得到的竹炭负载Au-T^2 复合材料投加至受污染饮用水中,在搅拌速率为150转/分钟的条件下,反应60min,得到搅拌反应不同时间下的出水,其中受污染水的温度为5°C,控制投加至受污染饮用水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为10mg/L。其中,受污染饮用水是氨氮浓度为5mg/L的模拟氨氮配水。处理完毕后将竹炭负载Au-TiO2复合材料过滤回收即可。竹炭负载Au-TiO2复合材料处理受污染饮用水不同时间后的出水中剩余氨氮浓度如图4中“2”对应的点所示,可见,反应60min的出水中剩余氨氮浓度为0. 55mg/L左右,氨氮去除率达到90%左右。
具体实施方式
二十八本实施方式与具体实施方式
二十三不同的是步骤二的b步骤中向步骤a得到的Au-T^2纳米材料分散液中加入7g竹炭粉末。其它步骤及参数与具体实施方式
二十三相同。本实施制备得的竹炭负载Au-TiO2复合材料中Au-TiO2与竹炭的质量比为1 7。将本实施方式制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用,具体如下在避光条件下,将本实施方式制备得到的竹炭负载Au-T^2复合材料投加至受污染饮用水中,在搅拌速率为150转/分钟的条件下,反应60min,得到搅拌反应不同时间下的出水,其中受污染水的温度为5°C,控制投加至受污染饮用水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为10mg/L。其中,受污染饮用水是氨氮浓度为5mg/L的模拟氨氮配水。处理完毕后将竹炭负载Au-TiO2复合材料过滤回收即可。竹炭负载Au-TiO2复合材料处理受污染饮用水不同时间后的出水中剩余氨氮浓度如图4中“3”对应的点所示,可见,反应60min的出水中剩余氨氮浓度为0. 72mg/L左右,氨氮去除率达到86%左右。
具体实施方式
二十九本实施方式与具体实施方式
二十三不同的是步骤二的b步骤中向步骤a得到的Au-TW2纳米材料分散液中加入7. 5g竹炭粉末。其它步骤及参数与具体实施方式
二十三相同。本实施制备得的竹炭负载Au-TW2复合材料中Au-TW2与竹炭的质量比为 1 7.5。将本实施方式制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用,具体如下在避光条件下,将本实施方式制备得到的竹炭负载Au-T^2 复合材料投加至受污染饮用水中,在搅拌速率为150转/分钟的条件下,反应60min,得到搅拌反应不同时间下的出水,其中受污染水的温度为5°C,控制投加至受污染饮用水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为10mg/L。其中,受污染饮用水是氨氮浓度为5mg/L的模拟氨氮配水。处理完毕后将竹炭负载Au-TiO2复合材料过滤回收即可。竹炭负载Au-TiO2复合材料处理受污染饮用水不同时间后的出水中剩余氨氮浓度如图4中“4”对应的点所示,可见,反应60min的出水中剩余氨氮浓度为1. Omg/L左右,氨氮去除率达到80%左右。
具体实施方式
三十本实施方式与具体实施方式
二十三不同的是步骤二的b步骤中向步骤a得到的Au-TiO2纳米材料分散液中加入IOg竹炭粉末。其它步骤及参数与具体实施方式
二十三相同。本实施制备得的竹炭负载Au-TiO2复合材料中Au-TiO2与竹炭的质量比为1 10。将本实施方式制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用,具体如下在避光条件下,将本实施方式制备得到的竹炭负载Au-T^2 复合材料投加至受污染饮用水中,在搅拌速率为150转/分钟的条件下,反应60min,得到搅拌反应不同时间下的出水,其中受污染水的温度为5°C,控制投加至受污染饮用水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为10mg/L。其中,受污染饮用水是氨氮浓度为5mg/L的模拟氨氮配水。处理完毕后将竹炭负载Au-TiO2复合材料过滤回收即可。竹炭负载Au-TiO2复合材料处理受污染饮用水不同时间后的出水中剩余氨氮浓度如图4中“5”对应的点所示,可见,反应60min的出水中剩余氨氮浓度为1. 25mg/L左右,氨氮去除率达到75%左右。图4中“1”对应的点为具体实施方式
二十三制备的竹炭负载Au-TW2复合材料采用如具体实施方式
二十四记载的应用中,反应时间为60min下的氨氮去除效果数据,反应 60min的出水中剩余氨氮浓度为0. 5mg/L左右,氨氮去除率达到90%左右。由图4可见,当负载Au-TiO2与竹炭的质量比1 6时,其复合材料对受污染水中初始氨氮浓度为5mg/L下,氨氮的去除效率已经达到90%左右,再增加负载材料与竹炭的质量比时,复合材料对氨氮的去除率基本保持不变,而两者的质量比在1 10左右时,复合材料对氨氮的去除效率仍能达到70%左右。
权利要求
1.竹炭负载Au-TiA复合材料的制备方法,其特征在于竹炭负载Au-TiA复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的一、Au-TiA纳米材料的制备将TiA纳米粉末均勻分散至PH值为8 9的浓度为8 15g/L的HAuCl4溶液中,然后静置1 3h,再加入氨水后浸泡1 池,然后过滤,再将滤纸上的沉淀物洗涤至滤液呈中性,得Au-TW2预制体,再将Au-TW2预制体在100°C 115°C 下干燥12 16h后,再在400°C 600°C下煅烧3 6h,得到Au-TW2纳米材料,其中,控制 TiO2纳米粉末质量与HAuCl4溶液体积的比例为Ig 8 15mL,氨水的加入量与HAuCl4溶液的体积比为1:1;二、竹炭负载Au-TW2复合材料的制备a、将步骤一制备得到的Au-TW2纳米材料均勻分散至乙醇溶液中,得均相分布的Au-TW2纳米材料分散液,其中Au-TW2纳米材料质量与乙醇溶液体积的比例为Ig 20 50mL ;b、向步骤a得到的Au-TW2纳米材料分散液中加入竹炭粉末,然后搅拌12 18h,得混合液,其中竹炭粉末与步骤一中Au-T^2纳米材料的质量比为1 1 10,所述竹炭粉末是由干馏炭化的最终温度为300°C 400°C的低温碳化竹炭粉碎至细度为200目 250目得到的;C、将步骤b得到的混合液过滤,再将滤纸上的沉淀物洗涤至滤液呈中性,再将洗涤后的沉淀物在400 450°C下煅烧3 6h,再冷却,得到竹炭负载Au-TW2复合材料。
2.根据权利要求1所述的竹炭负载Au-T^2复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中将TW2纳米粉末均勻分散至PH值为8 9的浓度为10g/L的HAuCl4溶液中。
3.根据权利要求1或2所述的竹炭负载Au-TW2复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中将Au-TW2预制体在110°C下干燥14h后。
4.根据权利要求1或2所述的竹炭负载Au-T^2复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中再在450°C下煅烧5h。
5.根据权利要求1或2所述的竹炭负载Au-T^2复合材料的制备方法,其特征在于步骤二的b步骤中竹炭粉末与步骤一中Au-TW2纳米材料的质量比为1 2 7。
6.根据权利要求1或2所述的竹炭负载Au-T^2复合材料的制备方法,其特征在于步骤二的b步骤中竹炭粉末与步骤一中Au-TiO2纳米材料的质量比为1 5。
7.根据权利要求1或2所述的竹炭负载Au-T^2复合材料的制备方法,其特征在于步骤二的c步骤中将洗涤后的沉淀物在410 440°C下煅烧3. 5 证。
8.如权利要求1所述的竹炭负载Au-T^2复合材料的制备方法制备得到的竹炭负载 Au-TiO2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用。
9.根据权利要求8所述的竹炭负载Au-TiO2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用,其特征在于竹炭负载Au-T^2复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用具体如下在避光条件下,将具体实施方式
一制备得到的竹炭负载Au-TiO2复合材料投加至受污染水中,搅拌反应10 60min即可,其中受污染水的温度为2°C 5°C,控制投加至受污染水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为5 15mg/L。
10.根据权利要求9所述的竹炭负载Au-TiA复合材料在去除低温受污染水体中氨氮的方法中的应用,其特征在于控制投加至受污染水源水中的碳纳米管-竹炭复合材料的浓度为 10mg/L。
全文摘要
竹炭负载Au-TiO2复合材料的制备方法及其应用,涉及一种Au-TiO2-竹炭的复合材料的制备方法和应用。解决现有水处理工艺中对低温受污染水体中氨氮的去除能力较差以及微污染去除效果不明显的问题。首先利用等体积浸渍法制备Au-TiO2纳米粉末,然后将Au-TiO2纳米粉末负载至竹炭上即可。本发明将具有较大的比表面积和较强的吸附和氧化性能的Au-TiO2纳米材料负载至竹炭的孔隙内,使竹炭发挥吸附氨氮的物理效能的同时,又具有了光催化氧化氨氮的能力,使竹炭负载Au-TiO2复合材料去除低温水中氨氮的效率达60~90%,重金属和持久性有机污染物能够得到部分去除。制备工艺简单。
文档编号C02F1/28GK102294226SQ20111019866
公开日2011年12月28日 申请日期2011年7月15日 优先权日2011年7月15日
发明者李伟光, 李春颖, 魏利 申请人:哈尔滨工业大学