专利名称:高新改进的碳化法制备的清污剂、制备技术及其应用技术
技术领域:
本发明涉及一种清污剂,尤其涉及一种洋葱状中空碳纳米吸附材料,能够对水体中污染物进行快速得吸附及其磁性分离,属于功能性材料技术领域。
背景技术:
随着全球工业生产的发展和社会经济的繁荣,大量的工业废水和城市生活废水排入水体,水污染亦日趋严重,成了世界性的头号环境治理难题。水中主要污染物主要有固体悬浮物、微生物、溶解无机物、重金属、有机物、放射线粒子等。而废水处理的主要方法有物理方法,化学方法以及生物方法。目前关于废水处理的方法有着处理时间长,处理成本高,容易对水体造成二次污染等问题。自从Rouff和Tomita等人首先发现了碳包覆碳化斓的结构以来,碳包覆金属纳米颗粒(carbon-encapsulated metal nanoparticles,简写为 CEMNs),尤其是包覆磁性金属晶的颗粒,已引起了全世界科学家们极大的兴趣并开展了广泛的研究工作。碳包覆金属纳米颗粒是一种新型的富勒烯结构纳米复合材料,其中数层类石墨片层围绕处于核心的纳米金属颗粒紧密排列,形成特殊的核壳结构。这一发现使得人们对碳包覆金属纳米材料的展开了大量的研究,发现它在电,磁,光,催化剂,医学方面都有潜在的应用,并开展了一系列的制备工艺的研究,如电弧放电法,化学气相沉积法,热解法,炭化法,液相浸溃法,爆炸法等。特别是近几年来,由于CEMNs所具备的许多的优秀的性质,越来越多的科学家对其开展了专门的研究,使之成为21世纪高新材料的的研究热点,有望能在不久的将来能广泛应用在工业与生活的多个领域中。洋葱状碳纳米颗粒是C60及其他中空球分子发现不久后观察到的一种超富勒烯碳结构,由数十层至数百层卷曲的类石墨碳层围绕中心致密卷曲形成完整的球状纳米结构颗粒。由于它和碳包覆金属纳米颗粒有着类似的形貌结构和密切内在联系,因此,对洋葱状碳纳米颗粒的研究对于认识CEMNs的形貌转变及形成机理是十分重要的。目前制备洋葱状碳纳米颗粒的方法有电子束辐照,电弧放电,真空热处理,化学气相沉积,机械球磨法等。其形成的机理目前主要认为是碳链在一定条件下的由于悬挂键能及能量最小原理而自发卷曲机理,碳物质团聚生长机理以及汽液固(VLS)生长机理等。关于洋葱状碳纳米材料的应用,目前主要集中在润滑剂,锂离子电池材料,储氢材料,催化分离剂等方面。由于洋葱状碳纳米颗粒和碳包覆金属铁纳米颗粒混合物,由于前者具有多孔微结构,后者具有磁性分离特性,当用在对污水,重金属离子的吸附分离处理方向,取得了不错的效果。
发明内容
为了克服废水处理时间长,处理成本高并且容易对水体造成二次污染的技术问题,本发明提供了一种清污剂,即一种新型的洋葱状碳纳米吸附材料及其制备方法,该材料能够在短时间内迅速吸附水体中的污染物,并且具有磁性分离的特点。本发明的一种清污剂,其特征在于,该清污剂由洋葱状中空碳纳米颗粒、碳包覆金属铁纳米颗粒以及金属铁纳米颗粒相互混合组成。本发明上述清污剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤将,Fe(NO3)3 · (H2O)9和酚醛树脂溶于无水乙醇中,Fe(NO3)Z(H2O)i^P酚醛树脂的质量比为8 3,在磁力搅拌机上搅拌4至6个小时,直到固体完全溶解,然后将乙醇完全晾干,所得的固体为深褐色的胶状脆性固体;然后按照质量比为86 14将其与六次甲基四胺粉末充分混合,并分散于丙酮溶液中超声30分钟左右,继续放进通风橱中彻底蒸发掉丙酮,将所得的胶状物在恒温干燥箱中固化,固化温度为150°C,持续4小时。固化后得到的蓬松状固体均匀摆放在的坩埚中,送入真空气氛炉中炭化,整个过程通以惰性气体氮气保护,升温速率设定为1.5°C /min,当升至500°C时保温I小时,然后以同样的升温速率升温至700°C并保持I小时,最后以升温速率为2V /min,升温到1000°C时保温lh,最后冷却至室温。在上述步骤中每8g的Fe (NO3) 3 · (H2O) 9优选对应200ml无水乙醇。本发明的清污剂用于水体中污染物吸附。用于水体中污染物能够迅速吸附并且可以磁性分离。本发明制备的一种清污剂由洋葱状碳纳米颗粒、碳包覆金属铁纳米颗粒及金属纳米颗粒相混合的材料,由于洋葱状碳纳米颗粒是一种超富勒烯碳结构,由数十层至数百层卷曲的石墨碳层围绕中心致密卷曲形成完整的中空球状纳米结构颗粒,这种颗粒具有多孔微结构,能够迅速吸附水中污染物。于此同时,混合物中的碳包覆金属铁纳米颗粒具有磁性,使得这种材料在吸附污染物以后可以通过磁场很方便的分离出来,所制备的样品能有效对重金属离子,染料分子以及芳香族化合物进行吸附和分离,这在对于环境的水处理方面有着重要的潜在的应用。本发明的有益效果是,该清污剂可以在短时间内吸附水中的污染物,并且不污染水质,同时由于材料具有磁特性,可以很方便的分离提取。
图I实施例I的产品清污剂的微观结构图;图2实施例I的洋葱状碳纳米颗粒的高倍透射电镜图。
具体实施例方式实施例I将Sg的Fe(NO3)3 · (H2O)9^P 3g酚醛树脂溶于200ml无水乙醇中,在磁力搅拌机上搅拌4至6个小时,直到溶液的固体完全溶解,然后将其倒入表面皿中在通风橱完全晾干乙醇。所得的固体为深褐色的胶状脆性固体。然后将其与六次甲基四胺粉末充分混合(六次甲基四胺粉末含量14wt. % ),并分散于丙酮溶液中超声30分钟左右,继续放进通风橱中彻底蒸发掉丙酮,将所得的胶状物在恒温干燥箱中固化,固化温度为150°C,持续4小时。固化后得到的蓬松状固体均匀摆放在的坩埚中,送入真空气氛炉中炭化,整个过程通以惰性气体保护,升温速率设定为I. 5°C/min,当升至500°C时保温I小时,然后以同样的升温速率升温至700°C并保持I小时,最后以升温速率为2V /min,升温到1000°C时保温lh,整个过程在氮气保护环境下进行,最后冷却至室温此时。所制备的产品的微观结构图见图1,,洋葱状碳纳米颗粒的高倍透射电镜图见图
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将40mg样品分散于试剂瓶中的中性红水溶液中并摇晃数秒使其充分混合,模拟一个污染水源环境,把一块磁体靠近试剂瓶右侧时,溶液内的样品颗粒由于磁性金属的存在在迅速向外磁体靠近,又因为混合物中大量多孔结构的洋葱状碳纳米颗粒有效对中性红分子的吸附作用,使得污染水溶液马上变得澄清。可见,所制备的样品能有效对重金属离子,染料分子以及芳香族化合物进行吸附和分离,这在对于环境的水处理方面有着重要的潜在的应用。
权利要求
1.一种清污剂,其特征在于,该清污剂由洋葱状中空碳纳米颗粒、碳包覆金属铁纳米颗粒以及金属铁纳米颗粒相互混合组成的材料。
2.按照权利要求I所述的一种清污剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤将Fe(NO3)3 * (H2O)9和酚醛树脂溶于无水乙醇中,Fe (NO3)3 * (H2O)9和酚醛树脂的质量比为8 3,在磁力搅拌机上搅拌4至6个小时,直到固体完全溶解,然后将乙醇完全晾干,所得的固体为深褐色的胶状脆性固体;然后按照质量比为86 14将其与六次甲基四胺粉末充分混合,并分散于丙酮溶液中超声30分钟,彻底蒸发掉丙酮,将所得的胶状物恒温固化,固化温度为150°C,持续4小时;固化后得到的蓬松状固体送入真空气氛炉中炭化,整个过程通以惰性气体氮气保护,升温速率设定为I. 5°C/min,当升至500°C时保温I小时,然后以同样的升温速率升温至700°C并保持I小时,最后以升温速率为2V /min,升温到1000°C时保温I小时,最后冷却至室温此时。
3.按照权利要求2的制备方法,其特征在于,上述步骤中每8g的Fe(NO3) 3 ·出20)9对应200ml无水乙醇。
4.将权利要求I的一种清污剂用于水体中污染物吸附。
全文摘要
改进的碳化法制备的清污剂、制备方法及其应用,属于功能性材料技术领域。该清污剂由洋葱状中空碳纳米颗粒、碳包覆金属铁纳米颗粒以及金属铁纳米颗粒混合组成。制备方法将Fe(NO3)3·(H2O)9和酚醛树脂按质量比8∶3溶于无水乙醇,将乙醇晾干,按质量比86∶14将其与六次甲基四胺混合,超声分散于丙酮中,蒸发掉丙酮后所得胶状物在150℃固化4小时;固化后的产品在真空气氛炉中炭化,通以氮气保护,升温速率1.5℃/min,升至500℃时保温1h,升至700℃保温1h,最后以2℃/min升温到1000℃时保温1h,最后冷却。该清污剂用于水体中污染物的吸附时,所需时间短、不污染水质,可很方便的分离提取。
文档编号C02F1/28GK102908999SQ20111022231
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月4日 优先权日2011年8月4日
发明者李津, 刘晓来, 李情怀, 赵东林 申请人:北京化工大学